氣相色譜柱在操作上大致分為以下六個(gè)步驟
更新時(shí)間:2023-02-21 點(diǎn)擊次數(shù):1090次
氣相色譜柱是氣相色譜儀中的一個(gè)最重要部件,有色譜心臟之稱。色譜柱的選擇在整個(gè)建立分析方法的過程中是很重要的。色譜工作者分析一個(gè)樣品時(shí),需要考慮怎樣才能在最短的時(shí)間內(nèi)定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱,它既能滿足分離的要求,又能滿足快速的要求。不僅要考慮被測(cè)組分的性質(zhì),還要考慮到實(shí)驗(yàn)條件,包括對(duì)儀器的了解。這其中最主要的是對(duì)色譜柱的選擇,對(duì)色譜柱各個(gè)方面性質(zhì)的了解有助于這些工作的開展。氣相色譜柱有多種類型,可以按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小、長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。
氣相色譜柱操作步驟:
1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度設(shè)置。
4、點(diǎn)火:待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、打開電腦及工作站,分析圖譜。
6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(50℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮?dú)狻?/div>
它的維護(hù):
在平時(shí)不使用的時(shí)候,因該妥善保管,柱子的兩端都應(yīng)該封好(可用廢舊的進(jìn)樣墊),主要是防止固定液被氧化和雜物進(jìn)入。放置時(shí)也應(yīng)該留意柱子的那一端是連接檢測(cè)器,哪一端是連接進(jìn)樣口。